广州隽沐生物科技股份有限公司邹小燕获国家专利权
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龙图腾网获悉广州隽沐生物科技股份有限公司申请的专利一种环碳酸酯化单油酸甘油酯及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121342793B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-24发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511924396.3,技术领域涉及:C07D317/36;该发明授权一种环碳酸酯化单油酸甘油酯及其制备方法是由邹小燕;严焕雄;崔柏成;王骏;周文康;周仁学;陈楚烨设计研发完成,并于2025-12-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种环碳酸酯化单油酸甘油酯及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种环碳酸酯化单油酸甘油酯及其制备方法,采用了甘油单油酸酯与碳酸二甲酯在有机碱催化下的环碳酸酯化设计,通过锌络合中间体策略实现酸值、锌形态与碳酸酯化度的协同调控,产物碳酸酯化度达到0.70至0.80、酸值控制在0.02至0.10mgKOHg、羧酸锌形态占总锌质量分数不低于80%,同时在40℃时黏度为100至800mPa·s、与脂肪族二胺反应能够在25至40℃条件下于24小时内实现胶化,解决了非异氰酸酯聚氨酯前驱体在加工流动性与室温固化速率之间、绿色温和工艺与窄范围结构控制之间、锌络合稳定性与低金属残留诉求之间的矛盾,具有在环保型聚氨酯涂料、胶粘剂、密封剂等领域的广泛应用价值。
本发明授权一种环碳酸酯化单油酸甘油酯及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种环碳酸酯化单油酸甘油酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1.单油酸甘油酯锌络合中间体的制备:按照步骤A1~A4制备单油酸甘油酯锌络合中间体; A1.原料配制:取单油酸甘油酯100质量份,加入锌源,该锌源选自氧化锌、氢氧化锌和醋酸锌二水合物中的一种或几种,按单油酸甘油酯原料中残留的以羧基计的游离油酸与金属锌的物质的量比1:0.005–0.050配制; A2.预脱水:在80–100℃下对单油酸甘油酯进行脱水处理0.5–2.0h,得到水分含量不高于0.10wt%的预脱水原料; A3.络合反应:在90–120℃并搅拌条件下反应1.5–3.0h,直至中间体酸值降至0.30–0.60mgKOHg,且中间体中锌含量达到200–800ppm; A4.后处理:在60–80℃下过滤除去未反应的固体锌源,得到澄清的单油酸甘油酯锌络合中间体,该中间体在室温下为透明或微浑浊油状液体,未参与络合反应的残留锌含量不高于100ppm;以金属锌计的加入量使所述单油酸甘油酯锌络合中间体具有如下参数:总锌含量为300–600ppm,酸值为0.30–0.50mgKOHg; S2.初始装料:将步骤S1得到的单油酸甘油酯锌络合中间体加入反应釜中,升温至80–90℃,加入碳酸二甲酯总用量的50–70wt%以及全部有机碱催化剂;所述有机碱催化剂为DBU,其用量为每1.0mol单油酸甘油酯羟基加入0.004–0.008molDBU; S3.分段补加碳酸二甲酯并进行碳酸酯化反应:在95–110℃下搅拌反应1.5–3.0h,在此期间将剩余的30–50wt%碳酸二甲酯分1–3次补加,使羟基与碳酸二甲酯的总加入量的物质的量比为1:6–7; S4.脱除甲醇、水及部分碳酸二甲酯:在绝对压力为0.02–0.06MPa的减压条件下,通过减压操作和通入氮气进行鼓泡汽提,可向反应体系中加入固体脱水剂3A分子筛,连续带出由碳酸二甲酯、甲醇和水组成的挥发性混合物,控制反应体系中水分含量不高于0.03wt%; S5.终止反应与后处理:当反应体系的碳酸酯化度达到0.70–0.80范围时停止加热,冷却至60–80℃,过滤除去反应体系中存在的3A分子筛和其他残余固体,在60–90℃、0.06–0.095MPa条件下减压脱除残留碳酸二甲酯和甲醇,直至成品中残留碳酸二甲酯含量不高于0.030wt%,得到环碳酸酯化单油酸甘油酯。
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